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双苯磺酰亚胺|双苯磺酰亚胺的制备方法

  本发明涉及一种电镀镍添加剂的制备方法,更具体地说它是一种 双苯磺酰亚胺的制备方法。

双苯磺酰亚胺|双苯磺酰亚胺的制备方法

双苯磺酰亚胺的制备方法,它包括如下步骤:在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的反应釜中,投入氢氧化钠和水,氢氧化钠完全溶解后升温至50~57℃,加入苯磺酰胺,控制温度在53~57℃,待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯,滴加30分钟后,补加氢氧化钠溶液,维持pH值在8~9之间,在苯磺酰氯滴加完后保温反应2~4小时,再升温至100-105℃,回流1小时,降温至26~30℃,用盐酸调节pH值在4.0~7.5,用离心机分离固液混合体。本发明采用加入碱使BBI的钠盐直接从滤液中析出,而苯磺酰胺在碱液中有较好的溶解度不会随BBI钠盐析出,故所得的产品纯度高,溶解性好。

双^Pt酰亚胺的制备方法

技术领域

本发明涉及一种电镀镍添加剂的制备方法,更具体地说它是一种 双苯磺酰亚胺的制备方法。

背景技术

随着社会的发展,人们对生活的追求也越来越高。在电镀行业, 对镀镍的要求之越来越高,不仅耐用而且要美观。在现代镀镍工艺中, 较常用的添加剂 一糖精是一种非常好的整平剂与柔软剂,但^f叉用糖精 作整平剂与柔软剂会导致镀层发黄,这就需要一种新电镀中间体来解 决这一问题。

双苯磺酰亚胺(以下简称BBI ),就是一种既能替代90 %的糖精, 又不会导致镀层发黄的电镀中间体,且其用量小,成本低。目前,在 国内有多家企业生产BBI,但普遍存在溶解性差的问题,导致镀槽内 大量不溶物的成积,并最终影响镀层质量与电镀效率。国外7>司中以

德国产品最好,解决了溶解性的问题,但其售价也最高,大大增加了 中国企业的成本,并且德国BASF生产BBI的相关技术对中国进行了 全面的封锁。随着糖精价格的不断飚升,采用高品质且价廉的BBI替 代糖精的研发工作必将成为当务之急。

发明内容

不足之处,而提供一种双苯磺酰亚胺的制备方法。

双苯磺酰亚胺,为白色粉末或白色晶体,是一种优良的电镀镍添 加剂,它可以替代90%的糖精,使镀层柔软、光亮、整平,且不发黄。

本发明的反应原理:苯磺酰氯与苯磺酰胺在碱性溶液中反应生成 BBI的钠盐,再酸化成BBI。

本发明化学反应的方程式为:

-SQ2CI+、 ^~S。2NH2 » 〈\ ^~S02NHSQ2-

本发明的目的是通过如下措施来达到的:双苯磺酰亚胺的制备方 法,其特征在于它包括如下步骤:在一个装有电动搅拌、温度计、回 流冷凝管的2000ml反应釜中,投入氢氧化钠40克和水800克,氢氧 化钠完全溶解后升温至50〜57。C,加入苯磺酰胺150 ~ 165克,控制 温度在53 ~ 57°C ,待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170 ~ 180克,滴加30分钟后,开始补加浓度为5%的氬氧化钠溶液,维持 PH值在8 ~ 9之间,在苯磺酰氯滴加完后保温反应2 ~ 4小时,再升 温至100-105°C,回流l小时,降温至26〜3(TC,用盐酸调节PH值 在4.0-7.5,用离心机分离固液混合体,(即甩料)甩出的固体为没 反应的苯磺酰胺,将其直接套用于下一次生产,甩出的液体加入3〜 7克氢氧化钠后,再减压脱水1000 ~ 1500克,再趁热加入氢氧化钠 25~35克,搅拌,冷却至20〜25″C,再用离心机分离固液混合体, 甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体,将甩出的双苯^t酰亚胺钠盐直接 投入150 – 195克15~20%的稀盐酸溶液中搅拌4小时,再离心分离 固液混合体,甩出的固体为双苯磺酰亚胺。

在上述技术方案中,所述加入苯磺酰胺157克,控制温度在55。C。

在上述技术方案中,所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1: 1-1. 05。

本发明方法制备的双苯磺酰亚胺具有如下优点:①、本工艺合成 的BBI产品纯度高、熔程短,质量稳定,色泽外观好。在室温下100g水中可溶解6gBBI,无固体杂质析出,完全能满足电镀工业的要求。

外观:无色或淡黄色粉状或晶体。含量:>99. 5%。熔程:150-158 。C。②、采用本工艺合成BBI,其含量可达到99. 5%。③、采用回收 原料套用,其成本降低,减少对环境的污染。④、本工艺采用加入碱 使BBI的钠盐直接从滤液中析出,而苯石黄酰胺在石威液中有较好的溶解 度不会随BBI钠盐析出,故所得的产品纯度高,溶解性好。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的实施情况,但它们并不构成对本 发明的限定,仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加 清楚和容易理解。 原料

原料代号 原料名称 规格 标准

A M酰氯 外采工业品 含氮量> 98%

B M酰胺 外采工业品 含量> 94%

C 片碱(NaOH) 外采工业品 含量> 99%

D 盐酸 外采工业品 含量36%

本发明双苯磺酰亚胺的制备方法,它包括如下步骤:在一个装有 电动搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml反应釜中,投入氢氧化钠 40克和水800克,氢氧化钠完全溶解后升温至5G ~ 57°C,加入苯磺酰 胺150〜165克,控制温度在53〜57。C,待苯磺酰胺全部溶解后、开 始滴加苯;黄酰氯170 ~ 180克,滴加30分钟后,开始补加浓度为5%

5的氲氧化钠溶液,维持PH值在8-9之间,在苯磺酰氯滴加完后保温 反应2~4小时,再升温至100-105°C,回流1小时(回流的作用是 水解掉没有完全反应的苯^t酰氯),降温至26〜3(TC,用盐酸调节PH 值在4. 0-7. 5,用离心机分离固液混合体,(即甩料)甩出的固体为 没反应的苯磺酰胺,将其直接套用于下一次生产,甩出的液体加入3 ~ 7克氢氧化钠后(加入氢氧化钠是为了在脱水时,生成双苯磺酰亚胺 钠盐),再减压脱水1000 ~ 1500克,再趁热加入氢氧化钠25 ~ 35克, 搅拌,冷却至20~25°C,再用离心机分离固液混合体,甩出固体为 双苯磺酰亚胺钠盐固体,将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接投入150 ~ 195克15 ~ 20 %的稀盐酸溶液中搅拌4小时,再离心分离固液混合体, 甩出的固体为双苯磺酰亚胺(只生产一釜时需浓缩脱水,再甩料)。 烘干即得成品250. 2克,在下一釜生产时先将滤液加入盐酸调节至浓 度在18 %以备套用,收率可达86 % ,液相色谱分析含量可达99. 5 % 。 优选的方案是:所述加入苯磺酰胺157克,控制温度在55。C。 优选的方案是:所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1: 05。

1、双苯磺酰亚胺的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:在一个装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml反应釜中,投入氢氧化钠40克和水800克,氢氧化钠完全溶解后升温至50~57℃,加入苯磺酰胺150~165克,控制温度在53~57℃,待苯磺酰胺全部溶解后、开始滴加苯磺酰氯170~180克,滴加30分钟后,开始补加浓度为5%的氢氧化钠溶液,维持PH值在8~9之间,在苯磺酰氯滴加完后保温反应2~4小时,再升温至100-105℃,回流1小时,降温至26~30℃,用盐酸调节PH值在4.0~7.5,用离心机分离固液混合体,甩出的固体为没反应的苯磺酰胺,将其直接套用于下一次生产,甩出的液体加入3~7克氢氧化钠后,再减压脱水1000~1500克,再趁热加入氢氧化钠25~35克,搅拌,冷却至20~25℃,再用离心机分离固液混合体,甩出固体为双苯磺酰亚胺钠盐固体,将甩出的双苯磺酰亚胺钠盐直接投入150~195克15~20%的稀盐酸溶液中搅拌4小时,再离心分离固液混合体,甩出的固体为双苯磺酰亚胺

2、 根据权利要求1所述的苯磺酰亚胺的制备方法,其特征在于 所述加入苯磺酰胺15 7克,控制温度在5 5 。C 。

3、 根据权利要求1所述的苯磺酰亚胺的制备方法,其特征在于 所述苯磺酰胺与苯磺酰氯反应的摩尔比为1: 1-1.05。

feynman2018

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